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防霉劑中富馬酸二甲酯含量有哪幾種檢測(cè)方法？
富馬酸二甲酯簡(jiǎn)稱為DMF。它具有低毒高效、廣譜抗菌的特點(diǎn)，對(duì)霉菌有特殊的抑菌效果。同時(shí)這也是被歐盟明令限制使用的一種產(chǎn)品，比如市場(chǎng)上要求所銷售的 防霉片均不含超過0.1/MG 的DMF. 這樣才是符合歐盟標(biāo)準(zhǔn)的。防霉劑也是一樣，今天我們就來說說防霉劑中富馬酸二甲酯的幾種檢測(cè)方法。
1、氣相色譜法
用脫水乙酸乙酯提取防霉劑中的富馬酸二甲酯，加入丁二酸二甲酯作內(nèi)標(biāo)，用氣相色譜氫火焰離子化檢測(cè)器法測(cè)定富馬酸二甲酯的含量，內(nèi)標(biāo)法定量。
2、氣相色譜-質(zhì)譜法
用脫水乙酸乙酯提取防霉劑中的富馬酸二甲酯，加入丁二酸二甲酯作內(nèi)標(biāo)，提取液經(jīng)濃縮并定容后,用氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定富馬酸二甲酯的含量，內(nèi)標(biāo)法定量。
氣相色譜條件：
由于測(cè)試結(jié)果取決于所使用儀器，因此不可能給出氣相色譜分析的通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證色譜測(cè)定時(shí)被測(cè)組分與其他組分能夠得到有效的分離，下列給出的參數(shù)已被證明是可行的。
a)色譜柱:固定液為 50%苯基甲基聚硅氧烷,30 m(柱長(zhǎng))X0.32 mm(內(nèi)徑)X0.25 pμm(膜厚);b) 進(jìn)樣口溫度:220 C;c) 進(jìn)樣量:1 μL;
d)分流比:100: 1(防霉劑中富馬酸二甲酯含量≥5%)。
2或不分流(防霉劑中富馬酸二甲酯含量在0. 05%~5%之間);
載氣:氮?dú)?純度≥99.999%)、控制方式:恒流、流量:1.0 mL/ min;A D)
柱溫:初始溫度70 C,以6 C/min升至250 "C ,保持5 min;
g)檢測(cè)器溫度:280 C;
h)氫氣流量:40 mL/min;
i)干燥空 氣流量:300 mL/min;
j)尾吹氣(氮?dú)?流 量:30 mL/ min。
